Tennant20 Osmium Beschichtungssystem für REM

Mit dem neuen Tennant20 Osmium-Coater lassen sich sehr einfach ultra-dünne, leitfähige, metallische Schichten abscheiden. Er erzeugt eine isotrope, feinkörnige Beschichtung ideal für nichtleitende Proben für REM-, EDX-, EBSD-, AES-, XPS-Analysen.

Der Produktname „Tennant20“ leitet sich vom Namen des britischen Wissenschaftlers Smithson Tennant ab, der 1803 Osmium entdeckte. Er isolierte das Metall zusammen mit Iridium in Rückständen von in Königswasser gelöstem Platin.

Das Verfahren

• Plasma-Enhanced-Chemical-Vapor-Deposition (PE-CVD) aus OsO4-Gas (Sublimationsquelle aus OsO4-Kristallen)

Die Beschichtung

• Ultradünne, leitfähige, reine metallische Os-Filme
• Sehr feine Körnung
• Keine Hitzeschäden
• Isotrope Beschichtung

Das Ergebnis:

• Selbst bei Proben mit komplizierter Struktur bedeckt ein Os-Film von 1-10nm Dicke jede Seite der Probe vollständig -> sehr geringe Aufladungseffekte im REM
• Die feine Korngröße erhält die Oberflächenstruktur der Proben auch bei hohen Vergrößerungen
• Ultradünne Beschichtungen <1nm zeigen ein sehr geringes Signal in EDX-, AES-, XPS-, EBSD-Analysen

Das Verfahren

Der Tennant20 Osmium-Coater erzeugt durch ein patentiertes PE-CVD Verfahren (Plasma-Enhanced Chemical-Vapor-Deposition) einen ultra-dünnen und trotzdem leitfähigen Osmiumfilm von unter 1nm bis 30nm Dicke.
Bei der Plasma-Gasphasen-Abscheidung wird Osmiumtetroxid aus einer Sublimationsquelle als Prozessgas in die Vakuumkammer eingeleitet und ein Plasma durch DC-Glimmentladung erzeugt. Während des Prozesses wird die Kammer in zwei Bereiche unterteilt: die positive Säule und die negative Glimmzone. Die Prozessdauer beträgt wenige Sekunden bis Minuten.

Quelle: Stefan Diller – Scientific Photography

Höhe der negativen Glimmphase
Der negative Glimmphasenbereich herkömmlicher Elektroden ist nur 5 mm hoch. Im Bereich der positiven Säule bildet sich eine OsO4-Beschichtung, wenn eine Probe höher als 5 mm ist.
Der Tennant20 erzeugt einen größeren negativen Glimmphasenbereich (20 mm hoch) und größere Proben können in hervorragender Qualität beschichtet werden.

Gleichmäßige Schichtdicke
Die Beschichtungsdicke ist bei herkömmlichen Parallelplattenelektroden ungleichmäßig. Die Schicht ist in der Mitte und am Rand dicker, in dem Ring dazwischen dünner. Die Elektroden des Tennant20 haben ein spezielles Design, so dass die Entladung nicht nur am Rand zentriert ist, sondern im gesamten Probenbereich eine gleichmäßige negative Glimmphase aufweist.

Die Beschichtung

Durch das Beschichtungsverfahren legt sich der Film isotrop auf alle Oberflächen der Proben. Auch bei komplizierten Proben-Geometrien wie z.B. dreidimensionalen biologischen Proben, Fasern, Pulver, porösen Materialien oder Nanopartikeln wird eine gute Leitfähigkeit erreicht. Elektronenstrahl-Analysemethoden wie REM, EDX, EBSD, AES, XPS gelingen überzeugend gut, auch bei sehr hohen Auflösungen und Strahldichten.

Os PE-CVD coating vs. Au Sputter coating

Der Tennant20 ist PID-geregelt, um den Beschichtungsstrom zu stabilisieren und somit eine hoch-reproduzierbare Filmabscheidung zu ermöglichen. Der Beschichtungsstrom wird jede 1/10000s gemessen und von einem 32-Bit-Mikroprozessor ausgewertet. Basierend auf PID-Regelung wird die optimale Leistung mit einem eigens entwickelten Algorithmus errechnet.

Das Ergebnis

Acetate Fiber

Os Coat Magnification : x500  /  Au Sputter Coat Magnification : x500

Die Sputter-Goldschicht hat eine schlechte Umhüllung und lädt sich auf. Die Textur der Oberfläche sieht metallisch aus. Die Osmiumbeschichtung ermöglicht hingegen Bildgebung ohne Aufladungseffekte, die Textur der Oberfläche bleibt erhalten und sichtbar. Selbst bei geringer Vergrößerung ist der Unterschied zwischen den beiden Beschichtungsmethoden offensichtlich.

Florfliegenflügel

Beschleunigungsspannung: 0,75kV / Vergrößerung: 20.000x

Dies ist ein Bild eines Florfliegenflügels, das mit einem REM bei sehr niedriger Beschleunigungsspannung aufgenommen wurde. Ohne Os-Beschichtung werden die ursprünglichen Strukturen durch den Elektronenstrahl beschädigt. Daher war es nicht möglich, die ursprüngliche nadelförmige Struktur der Probe zu beobachten. Os-beschichtete Proben hingegen bilden eine starke leitfähige Schicht, die durch Elektronenstrahlschädigung deutlich weniger beeinträchtigt wird. Die ursprüngliche Struktur der Probe wird nicht geschädigt, und eine deutliche nadelförmige Struktur kann beobachtet werden. Darüber hinaus ist die Osmium-Beschichtung  unempfindlich gegenüber Hitze und eignet sich daher ideal für die Beschichtung von wärmeempfindlichen Kunststoffen und biologischen Proben.

Abbildung mit freundlicher Genehmigung von Akito Takashima, Reona Takahashi, Aoyama Gakuin Universität, Fakultät für Naturwissenschaften und Technik

SiC Wheel

Vergleich der Oberflächenstruktur von drei Beschichtungen: Osmium PE-CVD-, Gold-Sputter- und Platin-Sputter-Oberfläche

Polymer film, Osmium-coated, 100.000x Polymer film, Platinum-coated, 100.000x
Images by Industrial Technology Research Institute of Taiwan (ITRI)