Tennant20, ultrahoch-auflösendes PE-CVD Beschichtungssystem

Mit dem neuen Tennant20 Osmium-Coater lassen sich sehr einfach ultra-dünne, leitfähige, metallische Schichten abscheiden. Er erzeugt eine isotrope, feinkörnige Beschichtung ideal für nichtleitende Proben für REM-, EDX-, EBSD-, AES-, XPS-Analysen.

Der Produktname „Tennant20“ leitet sich vom Namen des britischen Wissenschaftlers Smithson Tennant ab, der 1803 Osmium entdeckte. Er isolierte das Metall zusammen mit Iridium in Rückständen von in Königswasser gelöstem Platin.

Das Verfahren

• Plasma-Enhanced-Chemical-Vapor-Deposition (PE-CVD) aus OsO4-Gas (Sublimationsquelle aus OsO4-Kristallen)

Die Beschichtung

• Ultradünne, leitfähige, reine metallische Os-Filme
• Sehr feine Körnung
• Keine Hitzeschäden
• Isotrope Beschichtung

Das Ergebnis:

• Selbst bei Proben mit komplizierter Struktur bedeckt ein Os-Film von 1-10nm Dicke jede Seite der Probe vollständig -> sehr geringe Aufladungseffekte im REM
• Die feine Korngröße erhält die Oberflächenstruktur der Proben auch bei hohen Vergrößerungen
• Ultradünne Beschichtungen <1nm zeigen ein sehr geringes Signal in EDX-, AES-, XPS-, EBSD-Analysen

Das Verfahren

Der Tennant20 Osmium-Coater erzeugt durch ein patentiertes PE-CVD Verfahren (Plasma-Enhanced Chemical-Vapor-Deposition) einen ultra-dünnen und trotzdem leitfähigen Osmiumfilm von unter 1nm bis 30nm Dicke.
Bei der Plasma-Gasphasen-Abscheidung wird Osmiumtetroxid aus einer Sublimationsquelle als Prozessgas in die Vakuumkammer eingeleitet und ein Plasma durch DC-Glimmentladung erzeugt. Während des Prozesses wird die Kammer in zwei Bereiche unterteilt: die positive Säule und die negative Glimmzone. Die Prozessdauer beträgt wenige Sekunden bis Minuten.

Quelle: Stefan Diller – Scientific Photography

Höhe der negativen Glimmphase
Der negative Glimmphasenbereich herkömmlicher Elektroden ist nur 5 mm hoch. Im Bereich der positiven Säule bildet sich eine OsO4-Beschichtung, wenn eine Probe höher als 5 mm ist.
Der Tennant20 erzeugt einen größeren negativen Glimmphasenbereich (20 mm hoch) und größere Proben können in hervorragender Qualität beschichtet werden.

Gleichmäßige Schichtdicke
Die Beschichtungsdicke ist bei herkömmlichen Parallelplattenelektroden ungleichmäßig. Die Schicht ist in der Mitte und am Rand dicker, in dem Ring dazwischen dünner. Die Elektroden des Tennant20 haben ein spezielles Design, so dass die Entladung nicht nur am Rand zentriert ist, sondern im gesamten Probenbereich eine gleichmäßige negative Glimmphase aufweist.

Die Beschichtung

Durch das Beschichtungsverfahren legt sich der Film isotrop auf alle Oberflächen der Proben. Auch bei komplizierten Proben-Geometrien wie z.B. dreidimensionalen biologischen Proben, Fasern, Pulver, porösen Materialien oder Nanopartikeln wird eine gute Leitfähigkeit erreicht. Elektronenstrahl-Analysemethoden wie REM, EDX, EBSD, AES, XPS gelingen überzeugend gut, auch bei sehr hohen Auflösungen und Strahldichten.

Os PE-CVD coating vs. Au Sputter coating

Der Tennant20 ist PID-geregelt, um den Beschichtungsstrom zu stabilisieren und somit eine hoch-reproduzierbare Filmabscheidung zu ermöglichen. Der Beschichtungsstrom wird jede 1/10000s gemessen und von einem 32-Bit-Mikroprozessor ausgewertet. Basierend auf PID-Regelung wird die optimale Leistung mit einem eigens entwickelten Algorithmus errechnet.

Das Ergebnis

Allgemeine Vorteile der Beschichtung mit Osmium mittels Plasma-Gasphasen-Abscheidung:

• Keine Aufladung
• Keine Artefakte durch thermische Effekte
• Kaum Veränderung der Oberflächenstruktur

Vorteile bei geringen Vergrößerungen

Acetatfaser

Beim Besputtern mit Gold entstehen Aufladungseffekte durch die ungleichmäßige Verteilung der Gold-Beschichtung (rechts: metallisch schimmernde Bereiche). Durch die gleichmäßige Beschichtung mit Osmium werden Aufladungseffekte verhindert und die Oberflächenstruktur bleibt klar sichtbar (links). Dieser Unterschied ist bereits bei geringer Vergrößerung sichtbar.

Polystyrol Partikel

Aufladungen insbesondere durch Überlappen nichtleitender Partikel ist ein häufiges Problem bei gesputterten Schichten. Die durch den Tennant20 hergestellte Osmium-Beschichtung ist gleichmäßig verteilt, auch bei sich überlappenden Partikeln, so dass eine Bildaufnahme mit hohem Kontrast ohne Aufladung (o.l.) möglich ist. Beim Sputtern mit Platin entstehen vor allem an bei überlappenden Partikeln Aufladungseffekte durch unzureichende Beschichtung (o.r.) durch Abschattungseffekte. Eine höhere Vergrößerung als 2.000x ist mit einer Platin-Beschichtung aufgrund der Aufladung nicht möglich (u.r.). Die mit Osmium beschichtete Probe zeigt auch bei einer Vergrößerung von 5.000x detaillierte Strukturen ohne Aufladung(u.l.).

zur Verfügung gestellt von: Hiroyuki Muto, Materials Electronics Division, Toyohashi University of Technology

Vorteile bei hohen Vergrößerungen

• Gleichmäßige Verteilung von Osmium
• keine Akkumulation von Material im Vergleich zu gesputterten Schichten
• Erhalt von Oberflächentextur und -struktur
• Keine Körnigkeit bei hohen Vergrößerungen

Polymer Film

Auch bei hohen Vergrößerungen (hier 100.000x) bleibt durch die Beschichtung mit Osmium die ursprüngliche Oberflächenintegrität der Polymerfilmprobe erhalten (links). Beim Sputtern mit Platin ist die ursprüngliche Oberflächenstruktur aufgrund der hohen Granularität und der Akkumulation des Platins kaum sichtbar (rechts).

zur Verfügung gestellt von: Industrial Technology Research Institute (ITRI), Taiwan

Polymer Beads　

Der Elektronenstrahl verursacht signifikante Beschädigungen der Oberfläche der mit Platin beschichteten Polymer-Beads. Mit Osmium beschichtete Beads liefern jedoch ein klares Bild ohne Beschädigung und Aufladung.

zur Verfügung gestellt von: Industrial Technology Research Institute (ITRI), Taiwan

Schutz sensitiver Strukturen durch hohen Schmelzpunkt, gute Leitfähigkeit und Stabilität von Osmiumschichten: 
Hohe Temperatur- und Elektronenstrahl-Beständigkeit

Kohlenstoffnanoröhren (CNT) bei hohen Vergrößerungen

Die CNT-Struktur kollabiert bei höheren Vergrößerungen bei Gold- (o.r.) und unbeschichteten Proben (o.l.). Die Osmiumbeschichtung (unten) bildet hingegen einen stabilisierenden Film, der die Probe vor Strahlungs- und thermischen Schäden schützt. Hochauflösende Aufnahmen von CNTs bei Vergrößerungen bis zu 40.000x sind möglich. Zudem unterbindet die Osmiumbeschichtung CNT-Kontaminationen der REM-Detektoren.

zur Verfügung gestellt von: Suzuki Tomoko, Ando Laboratory, Department of Materials and Functional Engineering, Faculty of Science and Technology, Meijo University

Florfliegen-Flügel

Die feine nadelartige Struktur der Flügeloberfläche wurde bei der unbeschichteten Probe zerstört (rechts). Durch die Beschichtung mit Osmium hingegen bleibt die strukturelle Integrität durch die schützenden Eigenschaften des Osmiums erhalten (links).  

zur Verfügung gestellt von:Akito Takashima and Reona Takahashi, Faculty of Science and Engineering, Aoyama Gakuin University

Osmium-Beschichtung von komplexen Strukturen und Proben

• Gleichmäßige Verteilung der Beschichtung
• Keine Schattenbildung
• Darstellung von tiefliegenden Strukturen

Beim Sputtern mit Gold oder Platin können feine Fasergeflechte, Hohlräume, raue Oberflächen oder andere komplexe Strukturen aufgrund der unzureichenden Beschichtungseffizienz nicht visualisiert werden. Osmium-Beschichtungen ermöglichen aufgrund ihrer isotropen und feinkörnigen Beschichtung eine detaillierte Darstellung feiner Strukturen, die bei hohen Vergrößerungen aufgenommen werden können.

Cellulose Nanofasern (feine, netzartige Strukturen)

zur Verfügung gestellt von: Seung-Hwan Lee, Biomass Research Center, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology

Kohlenasche (Raue Oberfläche, Vertiefungen und feine Strukturen)

Sepharose (Quervernetze Agarose Beads mit poröser Oberfläche)

Sternensand die Schale von Foraminiferen (raue und poröse Oberfläche, Kalkstein)

Geringe Abscheidungszeiten bei komplexen, feinen und strahlungsempfindlichen Proben - Keine Verformung oder strukturelle Defekte

Ein Sputtervorgang dauert etwa 3min, um genügend Au oder Pt auf eine komplex strukturierte Probe abzuscheiden. Dabei kommt es zur Schrumpfung und Beschädigung der Proben durch Hitzeentwicklung. Die lange Beschichtungszeit führt zu einer Schwellung der Strukturen und einem Verlust von Details. Die Osmium-Beschichtung dauert nur 20 Sekunden und erzeugt einen dünnen und isotropen Film, ohne Beschädigung der Strukturen durch Wärmeentwicklung.

Replica des Cardiovaskular-Systems einer Ratte

zur Verfügung gestellt von: Okayama University Graduate School of Medicine, Dentistry, and Pharmaceutical Sciences, Department of Human Anatomy