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Das richtige Sputter-Target-Material für Ihre Anwendung

Edelmetalle können in jedem Sputter-Coater gesputtert werden. Leicht oxidierende Metalle sollten nur in turbo-gepumpten Hochvakuum-Coatern verwendet werden. Sauerstoffrestgas kann eine unerwünschte Mischung aus Metall und nicht-leitender Oxid-Schicht bilden.

Beschichtungsmaterial mit niedrigerer molekularer Masse ist besser geeignet für das Rückstreu-Elektronen-Imaging, Beschichtungsmaterial mit höherer molekularer Masse ist besser geeignet für das Sekundär-Elektronen-Imaging.

Falls eine EDX-Analyse der Probe durchgeführt werden soll, sollte ein Target-Material gewählt werden, welches nicht in der Probe enthalten ist, um so ein Überlappen der Peaks im EDX-Spektrum zu vermeiden.


Hier eine Aufstellung der üblichen Sputter-Materialien für die Elektronenmikroskopie und deren Eigenschaften:

 

Gold

Gold ist ein ausgezeichnetes und das am weitesten verbreitete Beschichtungsmaterial zum Beschichten nichtleitender Proben für Standard-REM-Anwendungen. Es ist sehr effizient zu beschichten. Bei dünnen Schichten kommt es kaum zu einer Erwärmung der Probenoberfläche. Die spezifische Struktur von Gold, das durch seine große Oberflächenspannung zu Inseln konglomeriert, ist bei hohen Vergrößerungen auf modernen Raster-Elektronenmikroskopen sichtbar. 

 

Gold/Palladium 

Die Au/Pd-Legierung (60/40 oder 80/20) ist beim Beschichten weniger effizient als reines Gold, was zu geringeren Sputterraten führt. Die Idee hinter der Verwendung dieser Legierung besteht darin, dass das Palladium als physikalische Barriere für das Gold wirkt, das sich durch seine große Oberflächenspannung zu großen Inseln konglomeriert was bei hohen Auflösungen als Oberflächenstruktur sichtbar ist. Au/Pd erzeugt beim Sputtern unter Hochvakuum kleinere Korngrößen, aber beim Einsatz in rotationsgepumpten Sputter-Anlagen ist der Unterschied zwischen Au und Au/Pd kaum sichtbar. Es ist weniger geeignet für wärmeempfindliche Proben und weniger geeignet für die EDX-Analyse aufgrund des zusätzlichen Satzes von Peaks für Pd. 

 

Silber

Ag ist in vielen Fällen für niedrige und mittlere Vergrößerungen eine gute, kostengünstige Alternative zu Au. Ag hat die höchste Leitfähigkeit aller Metalle. Bei Verwendung von EDX ist Ag bei vielen biologischen Proben eine Alternative zu Au, wenn P, Cl und S analysiert werden müssen. Die Sputterrate ist mit der von Au vergleichbar, während die SE-Ausbeute etwas geringer ist als bei Pt, Au oder Ir. Die Korngrößen sind ähnlich oder etwas größer als bei Au, außer bei halogenhaltigen Proben, die gröbere Körner / kristalline Ablagerungen auf der Oberfläche verursachen können.

Ag-Beschichtungen können mit „Farmer's Reducer“ (d. h. einer Mischung aus Kaliumferricyanid und Natriumthiosulfat) entfernt werden, sodass die Probenoberfläche wieder im Originalzustand untersucht werden kann. 

 

Platin

Pt liefert feinere Korngrößen als Au oder Au/Pd und eignet sich daher besser für höhere Vergrößerungen mit ausgezeichneter SE-Ausbeute. Im Vergleich zu Au hat Pt langsamere Sputterraten. Pt neigt in Gegenwart von Sauerstoff zur Bildung von „Spannungsrissen“ (der Sauerstoff kann z.B. auch aus porösen Proben oder Restgas stammen).

 

Platin/Palladium 

Pt/Pd-Legierung (80/20) führt zu einer ähnlichen Korngröße und SE-Ausbeute wie reines Pt, ist jedoch weniger anfällig für „Spannungsrisse“. Allround-Beschichtungsmaterial für FESEM-Anwendungen, wenn dünne Beschichtungen benötigt werden. Beste Ergebnisse werden mit hochauflösenden Sputter-Coatern erzielt.

 

Iridium 

Ir weist auf nahezu allen Materialien eine sehr feine Korngröße auf und ist ein hervorragendes Allround-Beschichtungsmaterial für FESEM-Anwendungen. Es ist das Material der Wahl für hoch- und ultrahochauflösende FESEM-Bildgebung. Mit dem zusätzlichen Vorteil, ein nicht oxidierendes Material zu sein und zu einer hohen SE-Ausbeute zu führen, ist es eine hochwertige Alternative für Chrom. Ir-Targets sind aufgrund der schwierigen Herstellung normalerweise dicker. Ir ist auch ein ausgezeichnetes Material für Proben, die mit EDX oder WDX auf Kohlenstoff analysiert werden. Eine dünne Schicht reicht aus, um eine hervorragende Leitfähigkeit zu erzeugen und da das Material sehr selten ist, stört es die EDX- oder WDX-Analyse kaum. 

 

Chrom

Cr hat eine sehr feine Korngröße, insbesondere auf Halbleitermaterialien und hat sich als nützliches Beschichtungsmaterial für FESEM-Anwendungen erwiesen. Cr erfordert die Verwendung eines turbogepumpten Hochvakuum-Sputter-Coaters mit hoher Auflösung und einem Shutter, da die Anwesenheit von Sauerstoff während des Belüftens eine Oxidation der Target-Oberfläche verursacht. Cr oxidiert an Luft auch auf der Probenoberfläche, daher müssen die Proben sofort nach der Beschichtung untersucht, in Hochvakuum oder Inertgas gelagert werden. Cr weist eine niedrigere Sputterraten auf als Gold und das Target neigt dazu, sich aufzuheizen. Niedrigere SE-Ausbeute als Pt, Pt/Pd oder Ir ist zu erwarten. Ausgezeichnetes Beschichtungsmaterial für hochauflösende Aufnahmen mit dem Rückstreudetektor von biologischen Proben und Proben niedriger Ordnungszahl. 

 

Wolfram 

W ist eine hervorragende Alternative für ultrahochauflösende Beschichtungen. W hat eine sehr feine Korngröße und ist tendenziell weniger sichtbar als Cr. W oxidiert schnell, ähnlich wie Cr. Es müssen Hochvakuum-Coater verwendet werden. Niedrige Sputterrate im Vergleich zu Gold. Aufgrund der hohen Ordnungszahl ist die SE-Ausbeute tendenziell höher als bei Cr. Proben müssen unmittelbar nach der Beschichtung untersucht, in Hochvakuum oder Inertgas gelagert werden.

 

Tantal

Ta ist auch ein Kandidat für hochauflösende Beschichtungen (die meisten feuerfesten und hochschmelzenden Materialien weisen eine feine Korngröße auf). Es oxidiert ziemlich schnell, ähnlich wie Cr. Es müssen Hochvakuum-Coater verwendet werden. Niedrige Sputterrate im Vergleich zu Gold. Aufgrund der hohen Ordnungszahl ist die SE-Ausbeute tendenziell höher als bei Cr. Proben müssen unmittelbar nach der Beschichtung untersucht, in Hochvakuum oder Inertgas gelagert werden.

 

Palladium

Pd kann als kostengünstigere Alternative für niedrige bis mittlere Vergrößerungsbereiche verwendet werden. Ergibt ein niedrigeres SE-Signal als Au. Bei der EDX-Analyse kann Pd eine Alternative sein. 

 

Nickel 

Ni ist ein alternatives Beschichtungsmaterial für EDX-Anwendungen und BE-Imaging. Nicht ideal für die SE-Bildgebung, die Beschichtung oxidiert langsam. Es hat eine (sehr) niedrige Sputterrate. Als magnetisches Material „schirmt“ es den Magneten in DC-Magnetron-Sputter-Beschichtern mit einem weniger dichten Plasma ab. In einem Standard-Sputtercoater enthält die Beschichtung eine Mischung aus Ni und Ni-Oxid. Die Ni-Dünnschicht kann Elemente durch Röntgenfluoreszenz verstärken. Die Ni-Beschichtung kann bei Bedarf mit Salzsäure oder Salpetersäure entfernt werden.

 

Kupfer

Cu ist ein alternatives kostengünstiges Material für EDX-Anwendungen und BE-Bildgebung. Geeignet für niedrige und mittlere Vergrößerungsbereiche. Niedrigere SE-Ausbeute. Beschichtungen oxidieren langsam. In einem Standard-Sputtercoater besteht die Beschichtung aus einer Mischung aus Cu und Cu-Oxid. Es ist jedoch eine kostengünstige Alternative z.B. für Praktika, um den Einfluss von Beschichtungsparametern zu demonstrieren und zu untersuchen. Die Cu-Beschichtung kann verwendet werden, um die Analyse von Übergangsmaterialien durch Röntgenfluoreszenz zu verbessern. Die Kupferschicht kann mit Eisenchlorid oder Salpetersäure entfernt werden. 

 

Titan

Ti wird selten als Beschichtungsmaterial verwendet, hat jedoch Anwendungen, bei denen es gewählt wurde, um Störungen der EDX-Analyse zu vermeiden. Eine niedrige Ordnungszahl führt zu weniger Störungen bei der BE-Bildgebung. Ti oxidiert schnell und Proben müssen direkt nach der Beschichtung abgebildet werden.

 

Kohlenstoff

Kohlenstoff ist das Material der Wahl für die Beschichtung nichtleitender Proben, um EDX-Analysen und BE-Bildgebung zu ermöglichen. Es hat eine niedrige Ordnungszahl, ist leitfähig und bei Raumtemperatur inert. Es kann nicht in DC-Magnetron-Sputtercoater gesputtert werden; Es wird eine hohe Energie benötigt, und wenn es gesputtert wird, neigt es dazu, sich als DLC-Material (Diamond-Like Carbon) abzuscheiden, das nichtleitend ist. 

Kohlenstoff kann als Target in Ionenstrahl-Beschichtungsanlagen verwendet werden. Normalerweise wird Kohlenstoff im Labor aber in Kohlenstoffverdampfern (stabförmig oder als Garn) durch thermisches Verdampfen abgeschieden, um REM-Proben zu beschichten oder Kohlenstoff-Trägerfilme für beschichtete TEM-Grids herzustellen.